Applikationsbeispiele in der chemischen und pharmazeutischen Industrie

Reinheitsbestimmung von Lösemitteln
Clariant ist einer der weltweit führenden Hersteller von Ethylenoxid, Fettaminen & deren Derivaten. Alle diese Produkte werden im Gendorfer Werk hergestellt. Ein Produkt, das Monoethylenglykol (MEG) wird z.B. zur Produktion von Polyesterfasern und Polyethylenterephthalate (PET) benötigt.
Zur Bestimmung der Reinheit von MEG wurde ein Inline UV Spektrometersystem installiert. Etwaige Verunreinigungen durch den Produktionsprozess können sehr empfindlich im unteren UV Bereich bei 220nm detektiert werden. Hierfür sind spezielle, solarisationsstabile UV-Faseroptiken notwendig und es müssen lange Lichtleiterstrecken aufgrund der höheren Dämpfung in diesem Spektralbereich unbedingt vermieden werden. Dies erfordert in vielen Fällen die Platzierung der Messgeräte nahe der Messstelle, auch in Ex-Bereichen.
Das CompactSpec^® II EEx Prozess Spektrometersystem kann direkt in der Produktionsumgebung platziert werden und vermeidet somit lange Lichtleiterstrecken. Dämpfungsverluste und Verlegekosten werden minimiert.

Inline Farbmessung von Fettalkoholen
Die Farbe von Fettalkoholen ist bei den Produkten der Firma Cognis ein wesentliches Qualitätskriterium. In der Vergangenheit wurden Proben aus dem Prozess gezogen und im Labor vermessen. Um diese zeitaufwendige und kostenintensive Prozedur zu vermeiden, wurde ein MultiSpec VIS Prozessspektrometersystem in die Anlage integriert.
Die Farbe wird als Lovibond Zahl bestimmt. Die Durchflusszelle mit einer optischen Schichtdicke von 50mm ist über Lichtleiter mit dem System verbunden. Die Temperatur des Produktstromes liegt bei 60°C. Effekte, welche durch Verschmutzungen an der Scheibe entstehen können, werden über eine Offset Korrektur vor der Datenauswertung korrigiert. Die Prozesskommunikation erfolgt über Profibus DB.

Inline Messung bei Polymerisationsprozessen
In der Grafik werden die NIR-Spektren einer Copolymerisationsreaktion im Zeitraum von 5 Stunden gezeigt. Die Scans werden mit einer Prozesssonde in Transmission bei einer Integrationszeit von nur wenigen Millisekunden aufgenommen. Mittels eines chemometrischen Softwareprogrammes werden Regressionsberechnungen für den Parameter „Gesamtumsatz“, sowie der Komponenten „Styrol“ und „BA“ durchgeführt.
Die bei dieser Reaktion auftretende starke Blasenbildung macht sich sehr störend bemerkbar und hat großen Einfluss auf die Reproduzierbarkeit.
Durch den Einsatz eines speziellen Softwarealgorithmus, welcher die extrem kurzen Messzeiten der Diodenarray Spektrometer nutzt, kann diese Störung eliminiert werden. Unbrauchbare Spektren werden schon während der Datenaufnahme durch den Versatz der Basislinie erkannt und bleiben bei der Auswertung der Messdaten unberücksichtigt. Trotz schwieriger Prozessbedingungen werden auf diese Weise sehr stabile Messwerte erhalten.